Химиялық-спектрлік әдістер

Химиялық-спектрлік әдістер. Элементтердін іздерін сандық талдауда жүргізілетін әдістердін сезімталдығына қойылатын талап артқанмен, бұл мәселе әлі түбегейлі шешілген жоқ. Бұл бағыттағы аналитикалық химия жұмысын үлкен екі топқа бөлуге болады: біріншісі - құрамдас бөліктердің бөлінуі мен оның концентрациялануы, екіншісіне талданатын сынаманың құрамдас бөліктерін анықтау жатады. Осы екі топтың өзара түйіскен шегінде химиялық-спектрлік әдіс сияқты буданды әдіс пайда болады. Анықтаудың байыту және жабдық әдістерінің үйлесуі анықталатын элемент ізін айқындап, сезімталдығын бірден үшке дейінгі аралықта жоғарылатады. Бөлу және байыту кезінде бәрінен жиі қолданылатындар: экстракция, дистилляция, тұнбалау, сорбциялық және электрохимиялық, балқыту мен буландыру әдістері. Аналитикалық химияда осылардын арасындағы концентрациялаудың орны ерекше. Әдетте, аналитикалық цикл сынаманы таңдап алудан бастап, оны анықтауға эзірлеу және өздігінен анықгау және нэтижені өңдеу сияқты жүмыстарды камтиды. Концентрациялау - сынаманы дайындап, талдауға әзірлеу кезеңінің бір бөлігі ғана. Концентрациялау көптеген анықтау әдістерінің мүмкіндігін кеңейтіп, матрицалық эффектіні болдырмау жолдарын қамтамасыз етеді. Матрицаны (негіз) аулақтату және концентрациялау бірыңғайға келтірілген салыстыру үлгілерін қолдануға мүмкіндік береді.

Аспаптар және талдауды орындау техникасы

Спектрлік приборларды инфрақызыл, көрінетін, әсіре күлгін сияқты спектрлік аймактар бойынша бөледі, сондай-ақ диспергирлеу элементтердің типіне қарай: плазмалы приборлар, дифракциялы тор приборлары болып бөлінеді. Спектрді тіркеу тәсіліне қарай олар спектрографтар (спектрді суретке түсіру), спектроскоптар (окулярді пайдаланып спектрді көзбен көру), монохроматорлар (екінші саңылау арқылы спектрден қажетті учаскені бөліп алу), фотометрлік приборлар (спектрді фотометрлік тіркеу). Қазіргі кезде квантометр деп аталатын әр түрлі фотоэлектрлік приборлардың түрліше жүйелері бар. Соңғы кезде өндірістік және ғылыми зерттеу ауқымының өсуіне байланысты атомдық-эмиссиялық спектрлік талдауға арналған отандық құрал-жабдықтар көптеп шығарыла бастады. Әсіресе, спектрді фотоэлектрлік тіркейтін автоматтандырылған аппаратуралар қауырт шығарыла бастады. Спектрлік прибор жасау кұрылысының жетістігі ең әуелі есептеу техникасын, сондай-ақ дифракциялық тор өндірісін жетілдірумен, спектрлік қоздыру көздері және сезгіштігі жоғары, әрі тұрақты фотоқабылдағыштарды жасаумен түсіндіріледі. Спектрді фотоэлектрлік тіркейтін аппаратуралардың даму артықшылығына қарамастан, геология сияқты спектрдін фотопленка және фотопластинка түріндегі кұжаттық үлгілерін фотосуретке түсіру жолмен тіркейтін прибор өндірісінің аясы сақталып қалды. Сандық және жарты сандық талдауды тез, әрі сапалы жүргізуде тұрақты призмалы CЛ-11 "Спектр" стилоскоп шығарылды, бұл спектрдің көрінетін аймағындагы (390 - 700 нм) қара түсті металл құймаларын талдауға арналған. Болат пен түсті металл қорытпаларына талдау үшін әмбебап стилоскоп СЛУ да кең қолданылып жүр. Суретте СЛ-11 аспабының оптикалық схемасы келтірілген. Спектрографтардың көп арналы фотоэлектрлік спектрометрден маңызды айырмашылығының қарапайымдылығы, 3-кестеде спектрографтардың кейбір сипаттамалары келтірілген. Кез келген спектрлік құрылғының негізгі құрам бөлігі - спектрдің қоздыру көзі.

ИВС-28 генераторында спектрді қоздыру үшін режимде жүргізіледі: айнымалы ток доғасы, униполюсті доға, төменгі вольтты ұшқын. Кең таралған генератордың бірі - жоғары вольтты ұшқындық генератор ИВС-23. Эмиссиялық спектрлік талдау практикасында әмбебап генератор УГЭ қолданылады. Ол бес қоздыру режимімен жұмыс істейді: айнымалы және тұрақты ток, униполюсті доға, төменгі вольтты және жоғары вольтты ұшқын. Мұнымен қатар вакуумдық ДВС-51 квантометрді толықтыратын ИВС-23 генераторы бар, әрі бұл CRL разряд көзі болып табылады. Өкінішке орай плазматрон, әлсіз разряд индукциялық байланысқан плазма негізіндегі спектр көзі, коздыру спектрлерінің лазерлік көзі сияқты жаңа спектр көздерін зерттеудегі құрылғылар мен приборлардан қалың қалып отырғанымызды да жасыра алмаймыз. Көп каналды спектрометрлердің техникалық сипаттамалары кестеде келтірілген.